These common heterocyclic compound, 6443-69-2, name is 1,2,3-Trimethoxy-5-methylbenzene, its traditional synthetic route has been very mature, but the traditional synthetic route has various shortcomings, such as complicated route, low yield, poor purity, etc, below Introduce a new synthetic route. Application In Synthesis of 1,2,3-Trimethoxy-5-methylbenzene
Eine Loesung von 1047 g (3,973 mol) 5-Brom-2-methoxy-6-methylben- ZOESaeURECHLORID in 1715 g Chlorbenzol wurden mit 0,72 g (0,0044 mol) (Beispiele 1 bis 4und 7) bzw. 0,36 g (0,0022 mol) (Beispiel 5) bzw. 0,18 g (0,0011 mol) (Beipiel 6) wasserfreiem Eisen- (III) chlorid versetzt und zu einer Loesung von 868,7 g (4,768 mol) 3,4, 5-Trimethoxytoluol in 467,8 g Chlorbenzol bei der in der Tabelle angegebenen Reaktionstemperatur waehrend 4 h dosiert. An- schliessend wurde das Reaktionsgemisch 2 h bei Reaktionstemperatur nachgeruehrt. Zur Entfernung der entstandenen HC1 wurde waehrend der Dosier-und Nachruehrzeit ein konstanter Stickstoffstrom durch das Reaktionsgemisch geleitet (der jeweilige Volumenstrom kann der Tabelle entnommen werden). Anschliessend wurde das Chlorbenzol bei 80 mbar und Temperaturen von 80-105C abdestilliert. Reinheit und Ausbeute der rohen Produktschmelze wurden vor Kristallisation mittels quantitativer HPLC analysiert (Ergebnisse siehe Tabelle). Zur Kristallisation des 5-Bromo-2′, 6-dimethyl-2,4′, 5′, 6′-tetrame- thoxybenzophenons (I’) wurden 4900 g Methanol bei 50C vorgelegt und die 105C heisse Schmelze eingetragen. Die Kristallisation er- folgte durch Abkuehlung mittels einer Temperaturrampe bis AUF-5C. Die Titelverbindung wurde durch Zentrifugation isoliert, auf der Zentrifuge mit Methanol gewaschen und getrocknet.
The synthetic route of 1,2,3-Trimethoxy-5-methylbenzene has been constantly updated, and we look forward to future research findings.
Reference:
Patent; BASF AKTIENGESELLSCHAFT; WO2004/54953; (2004); A1;,
Ether – Wikipedia,
Ether | (C2H5)2O – PubChem